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操作使用氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器注意事項(xiàng)
點(diǎn)擊次數(shù):3428 更新時(shí)間:2022-04-04

從2020年初到現(xiàn)在,疫情反復(fù),從未停止,每一次我們稍有松懈,病毒就又會(huì)跳出來提醒我們,也許我們未來很長一段時(shí)間都不得不與口罩相伴。佩戴口罩是阻斷疫情傳播的關(guān)鍵手段之一。口罩作為疫情防控的重要商品,質(zhì)量尤為重要。


近期,河北省消費(fèi)者權(quán)益保護(hù)委員會(huì)、北京市消費(fèi)者協(xié)會(huì)、天津市消費(fèi)者協(xié)會(huì)聯(lián)合開展了防疫口罩商品比較試驗(yàn)。工作人員以普通消費(fèi)者身份,在石家莊、保定、邢臺(tái)、邯鄲4個(gè)設(shè)區(qū)市線下藥房隨機(jī)無差別購買樣本20個(gè),其中醫(yī)用外科口罩14個(gè)、一次性使用醫(yī)用口罩6個(gè)。委托河北省藥品醫(yī)療器械檢驗(yàn)研究院按照《醫(yī)用外科口罩》(YY0469—2011)和《一次性使用醫(yī)用口罩》(YY/0969-2013)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測。主要檢測口罩帶、環(huán)氧乙烷殘留、細(xì)菌過濾、微生物等5項(xiàng)重要指標(biāo)。其中滅菌型口罩檢測環(huán)氧乙烷殘留,非滅菌型檢測微生物指標(biāo)。結(jié)果顯示, 20個(gè)樣本中所檢測的5項(xiàng)重要技術(shù)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。


? 口罩,為什么會(huì)有環(huán)氧乙烷??


口罩,直接與人體的呼吸系統(tǒng)接觸,為什么會(huì)有環(huán)氧乙烷?一次性醫(yī)用口罩出廠前需進(jìn)行消毒處理。一次性醫(yī)用口罩一般有3層無紡布,脆弱的無紡布一般不采用高溫消毒法,而是用環(huán)氧乙烷殺滅細(xì)菌、霉菌及真菌。工業(yè)生產(chǎn)中醫(yī)用口罩的消毒方法是將其放置于濃度為400mg/L的環(huán)氧乙烷消毒室,消毒之后需要靜置7天用于解析,在環(huán)氧乙烷殘留量低于要求值之后,才能包裝出廠。


? 環(huán)氧乙烷是什么呢??


  環(huán)氧乙烷是一種廣譜滅菌劑,化學(xué)式是C2H4O,英文名稱Ethylene Oxide,簡稱EO。它確實(shí)是一種有毒的致癌物,可以用來制作殺菌劑,被廣泛地應(yīng)用于洗滌,制藥,印染等行業(yè)。但是,其具備“易揮發(fā)"的特性!符合規(guī)定的一次性醫(yī)用口罩出廠時(shí),環(huán)氧乙烷殘留量不得大于10μg/g,在該濃度下對(duì)人體是不會(huì)產(chǎn)生傷害的。


? 環(huán)氧乙烷檢測方法 ?


  國標(biāo)規(guī)定采用浸提法進(jìn)行前處理,然后使用氣相色譜法進(jìn)行定量分析。其中浸提法包含兩種,一種是模擬使用浸提法(標(biāo)準(zhǔn)方法),另外一種是極限浸提法。因?yàn)闃O限浸提法可以測定器械上的全部殘留,因此如果極限浸提法滿足*則不必進(jìn)行模擬使用浸提法。當(dāng)然,更方便的方法是不使用浸提法的頂空法直接進(jìn)樣分析,可以方便快捷測定樣品上全部 EO 殘留。



 頂空進(jìn)樣適用于沸點(diǎn)低、不易分解且揮發(fā)性好的化合物,出峰干凈,干擾少,對(duì)不便于使用溶劑提取的物質(zhì)較好。操作使用氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器有以下幾點(diǎn)注意事項(xiàng):



1

由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。

2

頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。

3

溫度設(shè)定時(shí)不可過高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命,不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進(jìn)行測定。

4

由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度,以方便樣品的汽化。

5

應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意,可以用流量計(jì)測量后計(jì)算。

6

時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長。

7

頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免被誤動(dòng)后,引起壓力變化,導(dǎo)致出峰時(shí)間誤差,無法做正常的檢測。



頂空進(jìn)樣器是將液體或固體里的揮發(fā)物引入到氣相色譜中的一種工具,通過取頂空一定可重復(fù)體積的樣品,并注入到氣相色譜的載氣來實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣,這種分析技術(shù)被稱作“靜態(tài)頂空-氣相色譜法"。“頂空"指的是在封閉的瓶子里液體或固體樣品上方的空間,“靜態(tài)"指的是在這個(gè)空間里的揮發(fā)物處于一個(gè)平衡的狀態(tài),而這一平衡狀態(tài)是需要加熱一定時(shí)間才可以達(dá)到的,具體加熱的溫度和時(shí)長需根據(jù)樣品的性質(zhì)、濃度等決定。

頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

北京中儀宇盛科技有限公司生產(chǎn)的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,具有操作更為方便,數(shù)據(jù)穩(wěn)定,結(jié)果可靠等特點(diǎn)。具備自動(dòng)清洗反吹管路,避免交叉污染功能,可連接國內(nèi)外品牌型號(hào)的GC,儀器銷量屢創(chuàng)新高!

操作使用氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器注意事項(xiàng)(圖1)1-220330154555426.png

操作使用氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器注意事項(xiàng)(圖3)

操作使用氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器注意事項(xiàng)(圖4)


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